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亞硝酸鈉法生產聚合硫酸鐵的優化方案

發布時間：2015年12月26日

經典的亞硝酸鈉法生產聚合硫酸鐵生產方法是：將定量的水中加入反應釜中，邊攪拌邊加入定量的硫酸亞鐵，然后滴加定量的硫酸。在充分攪拌的情況下,緩慢加入亞硝酸鈉,并通入空氣進行完全氧化。為了提高反應速度,降低生產成本,亞硝酸鈉按多次少量的原則投加,其總投加量為物料總量的1%~1.5%,完全反應時間需17h。此法，生產工藝簡單易行,反應過程溫和,對設備的要求不高,投資省。不足之處是：氧化時間太長,生產效率低；產品聚合硫酸鐵的鹽基度較低,一般只有6~9。且反應過程常常伴隨著大量氮的氧化物排出,污染了環境,致使產品的鹽基度受到很大的制約。筆者在借鑒中和經典的亞硝酸鈉法生產聚合硫酸鐵生產方法和雙氧水氧化法生產聚合硫酸鐵較新工藝方法基礎上，經過多次反復試驗，較終找出了一條高效亞硝酸鈉法生產聚合硫酸鐵的可行方案。

1所需原料和設備

自來水350kg；

FeSO4·7H2SO41t（含量20%）；

98%H2SO4 110kg；

NaNO 220kg加入100kg水中；

氧氣5~6瓶（10~11MPa的壓力）；

搪瓷反應釜（帶循環泵）。

2操作步驟

2.1準備工作

檢查反應釜內是否干凈，攪拌槳及內置溫度計套管是否完好，試開攪拌是否正常，試開物料循環泵是否正常，反應釜蓋及壓力計密封墊是否完好，所有閥門是否完好和開閉自如，檢查完好后開始下一步操作。

2.2投料生產

（1）往反應釜內加入自來水350kg，然后開攪拌，緩慢投加硫酸亞鐵1t，并在攪拌的情形下加入所需硫酸110kg（加硫酸不宜過快，110kg硫酸10-15分鐘加完）；用蒸汽給反應釜加熱，以促使硫酸亞鐵全部溶解。觀察溫度計，加熱升溫至30~35℃停止通蒸汽。關閉蒸汽閥門。打開冷卻循環水出水閥門。

（2）攪拌5min后，停攪拌。打開反應釜底閥，打開循環泵進出口閥門，開循環泵。打開配好的亞硝酸鈉（每箱加入25kg亞硝酸鈉固體，然后用自來水補滿，用木棒攪拌使亞硝酸鈉全部溶解）箱閥門，進行第一次加亞硝酸鈉固體10kg（約20~30min）后，關閉亞硝酸鈉閥門。

（3）打開氧氣瓶閥門，調節減壓閥壓力至1MPa左右的壓力通氧氣。觀察溫度計溫度，保證反應在55℃度進行。溫度過高時，打開冷卻水進水閥，開冷卻循環水，使溫度保持55℃。

（4）待氧氣用完2瓶后，再打開亞硝酸鈉閥門，加入亞硝酸鈉固體10kg（約20~30min）。關閉亞硝酸鈉閥門。

（5）繼續通入氧氣，待氧氣消耗3瓶時，第一次取樣檢測；以后每消耗半瓶氧氣取一次樣檢測。至消耗4瓶氧氣后，每過30min開反應釜攪拌一次，每次攪拌1~2min。

（6）反應完全后，開冷卻循環水，放料（一般1t硫酸亞鐵完全反應需5~6瓶氧氣）。完全反應時間大約3h。

（7）生產完成后，清潔生產現場。

3所得產品檢測結果

檢測結果見表1。

表1 聚合硫酸鐵檢測對照表
項目	指標
項目	GB14591-93(I)型	本公司產品
密度/(g .cm-3)(20 ℃)≥	1.45	1.55
全鐵含量，%≥	11.0	12.9
還原性物質（以Fe2+計）含量，%≤	0.1	0.06
鹽基度，%	9-14	11.8
pH 值（1%水溶液）	2.0-3.0	2.6
砷（As)含量,%≤	0.0005	0.0003
鉛（Pb)含量，%≤	0.0010	0.0002
不容物含量，%≤	0.3	0.25

由表1可以看出：本公司運用新工藝生產出的產品各項指標均優于國家標準。

4結論與討論

4.1結論

新工藝生產產品，耗時僅3h，遠遠少于經典工藝的17h,很大程度上提高了生產效率；所產出的產品質量也優于國家標準。

4.2討論

有學者認為此工藝使用亞硝酸鈉作為催化劑，在催化氧化過程中，會產生大量的氮氧化物，從而污染環境。因此，本工藝也就此方面做了改進：本工藝改用密閉反應釜反應，基本杜絕了這一隱患；不過，亞硝酸鈉本身是一種對人體有毒的致癌物,它的使用限制了聚合硫酸鐵對生活飲用水的凈化處理。基于此點的改進，筆者很是期待。

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天水產品

除磷劑

工業污水處理用聚合硫酸鐵

: 在工業污水處理過程中通常會產生一些固體沉淀物質，這些物質被稱為污泥，它主要是由殘余的有機物質、無機性顆粒、細菌菌體以及膠體等物質組成的成分極其復雜的混合體。如果在處理污泥過程中有一些不當的地方，就會對水體造成二次污染。

液體聚合硫酸鐵

硫酸亞鐵

: 硫酸亞鐵一種無機化合物，無水硫酸亞鐵是白色粉末，溶于水，水溶液為淺綠色，常見其七水合物（綠礬）。主要用于凈水、照相制版及治療缺鐵性貧血等。硫酸亞鐵對水體可造成污染，對人體呼吸系統及消化系統有刺激性，過量服用可導致生命危險。

TS-I型脫色絮凝劑

: 本產品是一種新型陽離子高分子胍類聚合物，液體為無色透明粘稠狀，固體為白色粉末狀，能封閉染料的親水基團，降低其水化作用，具有絮凝和沉淀雙重功效。可以有效脫除各種活性、酸性、分散性及結構相似的染料中間體等可溶性染料和COD，脫色率達到95%以上，COD去除率在40%~70%。主要用于紡織、印染、油墨、造紙和制藥等廢水的處理。

TS-I除油絮凝劑

: 本產品是一種新型高分子化合物，液體為淡黃色透明狀，固體為淡黃色粉末狀或片狀。本品具有特殊的聚合形態，具有較強的凝聚、吸附、沉降性能，能處理含油高的廢水，同時對水中的SS、COD、BOD、色度、微生物也有很好的去除率，是一種快速、高效、多功能的特殊絮凝劑，對原水pH、溫度、濁度、有機物等有較強的適應性。過量投加不會產生副作用，且沒有腐蝕性。廣泛應用于鋼鐵、煉油、油田及其他廢水及工業水的處理。

聚合硫酸鐵

: 聚合硫酸鐵是一種新型高效無機高分子絮凝劑，液體為紅褐色粘稠透明狀，固體為淡黃色無定型粉末狀。固體產品具有較強的吸濕性。本產品凝聚性能好，化學性質穩定，沉降速度快，適用pH值范圍廣，能廣泛應用于生活飲用水、各種工業用水、工業廢水、城市污水的凈化處理。

聚氯化鋁

: 常溫下為無色立方晶體或三方結晶或白色粉末。味咸而涼。密度2.490g/cm3。熔點255℃。易溶于水，0℃在水中的溶解度為79g。溶于乙醇、甘油、丙酮、液氨。

聚氯化鋁鐵

: 本產品為無機高分子聚合物，液體為紅褐色透明狀，固體為紅褐色粉末狀或片狀，是在聚氯化鋁的基礎上，絡合了聚合態的鐵，加大了分子結構，提高了電中和、吸附架橋和沉降性能，集合了鋁鹽、鐵鹽絮凝劑的優點，適合各種溫度的原水，是處理有機污染較嚴重原水以及低溫低濁、低溫高濁原水的理想藥劑。廣泛用于生活飲用水、各種工業用水和工業廢水的處理。